化學(xué)需氧量（COD）
是指在必定條件下，用強氧化劑處理水樣時所耗費氧化劑的量，以氧的mg/L來表明。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包含有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。
水樣的化學(xué)需氧量，可受參加氧化劑的品種及濃度，反響溶液的酸度、反響溫度和時間，以及催化劑的有無而取得不同的成果，因而化學(xué)需氧量是一個條件性目標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作過程進行，關(guān)于工業(yè)廢水，中*規(guī)則用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學(xué)需氧量。 原理——在強酸性溶液中，必定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。依據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)耗費氧的量。
攪擾及消除——酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大多數(shù)有機物，參加硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可徹底被氧化，而芳香族有機物卻不易不被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體觸摸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并能與硫酸銀效果發(fā)生沉積，影響測定成果，故在回流前向水樣中參加硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除攪擾。氯離子含量高于2000 mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量下降**2000 mg/L 以下，再行測定。
辦法的適用范圍——用0.25 mol/L的重鉻酸鉀溶液可測大于50 mg/L的COD值，用0.025 mol/L的重鉻酸鉀可測5-50 mg/L的COD值，但精確度較差。 儀 器：
? 回流設(shè)備——帶250ml錐形瓶的全玻璃回流設(shè)備（若取樣量在30ml以上，選用500ml錐形瓶）。見圖1。 加熱設(shè)備——電熱板或變阻電爐? 50ml酸式滴定管? 試 劑：
1>. 0.25N重鉻酸鉀規(guī)范溶液——稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋**刻度，搖勻。（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）
2>. 試亞鐵靈指示液——稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2.H2O，1,10-phenanthnoline），0.695g硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋**100ml，貯存棕色瓶內(nèi)。
3>. 0.1N硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液——稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊拌和邊緩慢參加20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水**標(biāo)線，搖勻。運用前以重鉻酸鉀規(guī)范溶液標(biāo)定。[（NH4）2Fe(SO4)2.H2O=0.1mol/L]
標(biāo) 定：精確吸取10.00ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋**110ml擺布，緩慢參加30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，參加3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨滴定**溶液由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色為結(jié)尾。 M = (0.2500x10.00)/V
M——硫酸亞鐵銨規(guī)范液濃度（mol/L）; V——硫酸亞鐵銨滴定用量（ml）。
4>. 硫酸-硫酸銀溶液——于2500ml濃硫酸中參加25克硫酸銀（或500ml濃硫酸中加5克硫酸銀），放置1-2h，不時搖擺使其溶解。 5>. 硫酸汞——結(jié)晶或粉未。步 驟：
? 取20ml混合均勻的水樣，于250ml磨口的回流錐形瓶中，精確參加10ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，銜接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口漸漸參加30m硫酸-硫酸銀溶液，悄悄搖擺錐形瓶使其混合均勻，加熱回流2h（自開端歡騰時計時）。
? 冷卻后，用90ml水沖刷冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，不然因酸度太大，滴定結(jié)尾不明顯。
? 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的色彩由黃色經(jīng)藍綠**紅褐色即為結(jié)尾，記載用量V1。
? 測定水樣的一起，以20ml重蒸餾水，按相同過程作空白試驗。記載滴定用量V0。 計 算：
CODCr (O2 , mg / L ) = [( V0 - V1 ) x N x 8 x 1000 ] / V 式中 N——硫酸亞鐵銨標(biāo)液濃度（mol/L） V——水樣的體積（ml）
8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）#p#分頁標(biāo)題#e#
