準確稱取預先在105-110℃烘干2h的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）1.2754g溶于重蒸餾水，轉移**1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋**標線。此溶液COD值為1500mg/l。
濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。
專用氧化劑A和B的配制方法
專用氧化劑A：準確稱取預先經120℃烘干2小時在干燥器內冷**室溫的基準重鉻酸鉀（K2Cr2K7）2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水（50毫升重蒸餾水中加入30毫升98％濃硫酸）中，轉移**100ml容量瓶中，不足部分用蒸餾水稀釋**標線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98％濃硫酸（溶有1%硫酸銀）按體積比1：2稀釋成（測量0-1500 mg/l的COD值）專用氧化劑。
100 ml+200ml+2 g
0.09mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
專用氧化劑B：準確稱取預先經120℃烘干2小時在干燥器內冷**室溫的基準重鉻酸鉀（K2Cr2K7）0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水（50毫升重蒸餾水中加入30毫升98％濃硫酸）中，轉移**100ml容量瓶中，不足部分用蒸餾水稀釋**標線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98％濃硫酸（溶有1%硫酸銀）按體積比1：2稀釋成（測量0-1500 mg/l的COD值）專用氧化劑。
100 ml+200ml+2 g
0.009mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
重蒸餾水的制備方法
于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾而得。
所配標準COD和氧化劑必須用重蒸餾水或高純水大于15M以上。
所有零點和滿度標準用的COD標準溶液或被測樣品。都應加入不同的專用氧化劑。氧化劑必須存放在深色密封容量瓶中。
儀器的檢查和校準過程中的注意事項
1. 儀器開機預熱1小時后，放入620mm濾光片，測量池中不放任何東西。用0模式進入校準狀態，儀器顯示的mv值應在1500.0mv左右。±50mv**多不能超過±80mv。放入420mm濾光片。測量池中空用1模式進入校準狀態，儀器顯示的mv值應在500mv左右，±50mv。如以上顯示值超過范圍說明光源漂移或減弱，需調正內部標準電壓。（用數字萬用表直流電壓檔，黑表棒接公共地，紅表棒接U16，741，6號腳、調節W3電位器，使萬用表顯示-3.00v）。此條調整需要專業人士操作。 2. 用標準COD溶液校準時相對應的mv值
高濃度：1500 mg/l→800-900mv左右，有可能400-900左右（消解完的顏色深綠色） 0 mg/l→1300mv左右，顏色（黃色）
低濃度：150 mg/l→300-350mv左右（消解完的顏色淺綠色）
0 mg/l→200mv左右，顏色（黃色）
注意：溫度150度，消解時間120分鐘。
